摘要:介绍了采用共沉淀—火焰原子吸收法测定聚合氯化铝中铅、镉的新方法,试验结果表明其回收率和相对标准偏差(n=10)均能满足对水处理剂--聚合氯化铝分析检测的质量控制要求。
关键词:焰原子吸收法 铅 镉 聚合氯化铝
聚合氯化铝是自来水厂常用的之一,对其含有的Pb、Cd进行检测,是评定其优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。国标GB 15892--1995介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀富集Pb、Cd的测定方法繁琐耗时,目前在中性或弱碱性条件下,利用Pb2+、Cd2+与外加的Bi3+一起形成硫化物的共沉淀,达到分离水中Pb2+、Cd2+的目的,已有文献[1]报道过。但在铝基体的酸性溶液中,加入Bi3+生成Bi2S3,PbS、CdS和Bi2S3一起共沉淀,从而达到分离检测聚合氯化铝中Pb和Cd的目的,尚未见有报道。本文在参考有关文献[1、2]的基础上,对此进行探讨,结果令人满意,方法简便、准确、实用。
1 主要仪器和试剂
VarianAA--640原子吸收分光光度计(美国里安公司)。
抽滤装置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
铅标准贮备液:1.00 mg/mL。
镉标准贮备液:1.00 mg/mL。
铅、镉混合标准工作液:含Pb50.00 μg/mL、Cd10.00 μg/mL。
硝酸铋溶液:含Bi3+4 mg/mL。
硫化钠溶液:称10 gNa2S·9H2O,用去离子双蒸水溶解后稀释至250mL,此溶液1 mL大约能沉淀24mg的铋。
5%(V/V)盐酸溶液:取50mL优质纯盐酸,用去离子双蒸水稀释至1000mL。
硝酸溶液:1+5。
硫酸溶液:1+3。
2 仪器工作条件 (见表1)
表1 仪器工作条件| 元素 | 波长 (nm) | 扣背景 | 灯电流 (mA) | 通带宽度 (nm) | 乙炔流量 (L/min) | 空气流量 (L/min) | 吸光度扩张系数 |
| Pb | 217.0 | 氚 | 5 | 1.0 | 2.0 | 1.35 | 2 |
| Cd | 228.8 | 氚 | 4 | 0.5 | 2.0 | 1.35 | 2 |
3 试验方法
称取液体样品10.00 g(固体样品3.30 g),加入40 mL去离子双蒸水和5.00 mL硫酸溶液,煮沸2 min,冷却后(如有白色沉淀应过滤去除)[2],用5%(V/V)盐酸溶液稀释至1 000 mL,加入硝酸铋溶液1.50 mL(混匀),在搅拌下加入8.00 mLNa2S溶液,静置1 h后,用玻璃砂心漏斗过滤,并用滤液冲洗容量瓶,将漏斗上的沉淀用热稀硝酸(1+5)溶解到100 mL小烧杯中,冷却后用去离子双蒸水稀释至50.00mL,然后上机测定。
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